Analisis gravimetri gravimetri, metode, penggunaan dan contoh

Itu Gravimetri Ini adalah salah satu cabang utama kimia analitik yang termasuk oleh serangkaian teknik yang landasannya adalah pengukuran massa. Massa dapat diukur dengan cara yang tak terhitung jumlahnya: secara langsung atau tidak langsung. Untuk mencapai pengukuran penting seperti itu skala; Gravimetri adalah sinonim untuk massa dan skala.

Terlepas dari rute atau prosedur yang dipilih untuk mendapatkan massa, sinyal atau hasil harus selalu menjelaskan konsentrasi analit atau jenis minat; Kalau tidak, gravimetri tidak memiliki nilai analitik. Di atas akan setara dengan menegaskan bahwa tim bekerja tanpa detektor dan masih dapat diandalkan.

Keseimbangan kuno dengan berat beberapa apel. Sumber: Pxhere.

Di gambar atas keseimbangan lama ditampilkan dengan apel di pelat cekungnya.

Jika dengan keseimbangan ini massa apel ditentukan, akan ada nilai total yang sebanding dengan jumlah apel. Sekarang, jika beratnya secara individual, setiap nilai massa akan sesuai dengan total partikel masing -masing apel; Protein, kadar lipid, gula, air, abu, dll.

Pada saat itu tidak ada sekilas pendekatan gravimetri. Tapi, misalkan keseimbangan bisa sangat spesifik dan selektif, meremehkan konstituen lain dari apel sementara hanya satu yang menarik yang ditimbang.

Menyesuaikan keseimbangan ideal ini, dengan menimbang apel dapat ditentukan secara langsung berapa banyak massa yang sesuai dengan jenis protein atau lemak secara spesifik; Berapa banyak penyimpanan air, berapa berat atom karbon mereka, dll. Dengan cara ini akan menentukan Secara gravimetri Komposisi nutrisi apel.

Sayangnya tidak ada keseimbangan (setidaknya hari ini) yang dapat melakukan ini. Namun, ada teknik spesifik yang memungkinkan secara fisik atau kimia untuk memisahkan komponen apel; Dan kemudian, dan akhirnya, menimbangnya secara terpisah dan membangun komposisi.

[TOC]

Apa itu analisis gravimetri?

Menggambarkan contoh apel, ketika konsentrasi analit ditentukan dengan mengukur massa, ada pembicaraan tentang analisis gravimetri. Analisis ini kuantitatif, karena menjawab pertanyaan 'berapa banyak yang ada?'tentang analit; Tetapi tidak merespons dengan mengukur volume atau radiasi atau panas, tetapi massa.

Dalam kehidupan nyata sampel bukan hanya apel tetapi hampir semua jenis materi: soda, cair atau padatan. Namun, apa pun keadaan fisik sampel ini, massa atau perbedaan yang dapat diukur harus diekstraksi dari mereka; yang akan berbanding lurus dengan konsentrasi analit.

Ketika dikatakan "mengekstrak massa" dari sampel, itu berarti mendapatkan endapan, yang terdiri dari senyawa yang mengandung analit, yaitu, ia sendiri.

Kembali ke apel, untuk mengukur komponen dan molekulnya secara gravimetri, kemudian diperlukan untuk mendapatkan endapan untuk masing -masing; Endapan untuk air, lain untuk protein, dll.

Setelah semua ditimbang (setelah serangkaian teknik analitik dan eksperimental), hasil yang sama akan tercapai seperti keseimbangan yang diidealkan.

Dapat melayani Anda: asam suksinat: struktur, sifat, mendapatkan, menggunakan

-Jenis gravimetri

Dalam analisis gravimetri ada dua cara utama untuk menentukan konsentrasi analit: secara langsung atau tidak langsung. Klasifikasi ini bersifat global, dan darinya mendapatkan metode dan simfin teknik spesifik untuk setiap analit dalam sampel tertentu.

Lurus

Analisis gravimetri langsung adalah salah satu di mana analit dikuantifikasi dengan pengukuran sederhana dari suatu massa. Misalnya, jika endapan senyawa AB ditimbang, dan mengetahui massa atom A dan B, dan massa molekul AB, massa A atau B dapat dihitung secara terpisah.

Semua analisis yang menghasilkan endapan dari massa yang massa analit dihitung, itu adalah gravimetri langsung. Pemisahan komponen apel dalam endapan yang berbeda adalah contoh lain dari jenis analisis ini.

Tidak langsung

Dalam analisis gravimetri tidak langsung, perbedaan massa ditentukan. Berikut pengurangan, yang mengukur analit.

Misalnya, jika apel dalam keseimbangan ditimbang terlebih dahulu, dan kemudian dipanaskan hingga kering (tetapi tanpa membakarnya), semua air akan diuapkan; Artinya, apel akan kehilangan semua kadar airnya. Apel kering menimbang lagi, dan perbedaan massa akan sama dengan massa air; Oleh karena itu, air telah dikuantifikasi secara gravimetri.

Jika analisisnya langsung, metode hipotetis harus dirancang dengan mana semua air apel dapat dikurangi dan dikristalisasi dalam keseimbangan terpisah untuk menimbangnya. Jelas, metode tidak langsung adalah yang termudah dan paling praktis.

-Mengendapkan

Mungkin pada prinsipnya mungkin tampak sederhana untuk mendapatkan endapan, tetapi itu benar -benar menyiratkan kondisi tertentu, proses, penggunaan topeng dan agen endapan, dll.,  untuk dapat memisahkannya dari sampel dan dalam kondisi sempurna untuk menimbangnya.

Karakteristik penting

Endapan harus memenuhi serangkaian karakteristik. Beberapa di antaranya adalah:

Kemurnian tinggi

Jika tidak cukup murni, massa kotoran akan dianggap sebagai bagian dari massa analit. Oleh karena itu, endapan harus dimurnikan, baik dengan mencuci, rekristalisasi, atau dengan teknik lainnya.

Komposisi yang diketahui

Asumsikan bahwa endapan dapat menderita dekomposisi berikut:

Mco₃(s) => mo (s) + co₂(G)

Kebetulan tidak diketahui berapa banyak MCO₃ (logam karbonat) telah dipecah menjadi oksida masing -masing. Oleh karena itu, komposisi endapan tidak diketahui, karena itu bisa menjadi campuran MCO₃Mo, o mco₃· 3mo, dll. Untuk menyelesaikan ini, dekomposisi lengkap MCO harus dijamin₃ satu bulan, beratnya saja.

Stabilitas

Jika endapan terurai melalui cahaya ultraviolet, panas, atau dengan kontak dengan udara, komposisinya tidak diketahui; Dan itu lagi sebelum situasi sebelumnya.

Massa molekul tinggi

Semakin besar massa molekul endapan, semakin mudah yang beratnya, karena akan dibutuhkan dengan jumlah yang lebih rendah untuk menuliskan keseimbangan keseimbangan.

Dapat melayani Anda: panas spesifik

Kelarutan rendah

Endapan harus cukup tidak larut untuk dapat menyaringnya tanpa komplikasi besar.

Partikel besar

Meskipun tidak sepenuhnya diperlukan, endapan harus sama kristal mungkin; yaitu, ukuran partikel mereka harus sebesar mungkin. Semakin kecil partikelnya, semakin banyak agar -agar dan koloid menjadi, dan kemudian membutuhkan perlakuan yang lebih besar: pengeringan (menghilangkan pelarut) dan kalsinasi (kembalikan massa konstannya).

Metode gravimetri

Di dalam gravimetri ada empat metode umum, yang disebutkan di bawah ini.

Pengendapan

Sudah disebutkan di sepanjang bagian, mereka terdiri dalam memicu analit secara kuantitatif untuk dapat menentukannya. Sampel secara fisik dan kimia sehingga endapan semurni mungkin.

Elektrografi

Dalam metode ini endapan diendapkan pada permukaan elektroda di mana arus listrik dilewatkan di dalam sel elektrokimia.

Metode ini banyak digunakan dalam penentuan logam, karena disimpan, garam atau oksida mereka dan, secara tidak langsung, massanya dihitung. Pertama elektroda ditimbang sebelum menghubungi solusi di mana sampel telah larut; Kemudian, logam ditimbang sekali lagi setelah disimpan.

Penguapan

Dalam metode volatilisasi gravimetri, massa gas ditentukan. Gas -gas ini berasal sebagai akibat dari dekomposisi atau reaksi kimia yang diderita sampel, yang secara langsung terkait dengan analit.

Menjadi gas, perlu menggunakan jebakan untuk mengumpulkannya. Perangkap, seperti elektroda, ditimbang sebelum dan sesudah, sehingga menghitung massa gas yang dikumpulkan secara tidak langsung.

Mekanis atau sederhana

Metode gravimetri ini adalah dalam esensi fisik: ini didasarkan pada teknik pemisahan campuran.

Melalui penggunaan filter, saringan atau ditandatangani, padatan fase cair dikumpulkan, dan ditimbang secara langsung untuk menentukan komposisi padat mereka; Misalnya, persentase tanah liat, limbah tinja, plastik, pasir, serangga, dll., dari aliran air.

Termogravimetri

Metode ini terdiri, tidak seperti yang lain, dalam mengkarakterisasi stabilitas termal suatu padat atau material melalui variasi massa tergantung pada suhu. Anda bisa menimbang sampel panas dengan thermobalaceza, dan mendaftarkan hilangnya massa saat suhu meningkat.

Aplikasi

Secara umum ada beberapa penggunaan gravimetri, terlepas dari metode dan analisisnya:

-Memisahkan komponen yang berbeda, larut dan tidak larut, dari sampel.

-Melakukan analisis kuantitatif pada waktu yang lebih singkat ketika tidak perlu membangun kurva kalibrasi; Adonan ditentukan dan sekaligus berapa banyak analit dalam sampel.

-Tidak hanya memisahkan analit, tetapi juga memurnikannya.

-Tentukan persentase abu dan kelembaban padatan. Juga, dengan analisis gravimetri tingkat kemurniannya dapat dikuantifikasi (selama massa zat pencemar tidak kurang dari 1 mg).

Dapat melayani Anda: etilena oksida: struktur, sifat, risiko dan penggunaan

-Itu memungkinkan untuk mengkarakterisasi padatan dengan termogram.

-Manipulasi padatan dan endapan biasanya lebih sederhana daripada volume, sehingga memfasilitasi analisis kuantitatif tertentu.

-Di laboratorium pengajaran, ia berfungsi untuk mengevaluasi kinerja siswa dalam kalkinasi, teknik berat, dan dalam penggunaan crosols.

Contoh analisis

Fosfit

Ke sampel terlarut dalam media berair Anda dapat menentukan fosfit Anda, PO₃^3-, Melalui reaksi berikut:

2hgcl₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3H₂Atau (l) ⇌ hg₂Cl₂(S)+2H₃SALAH SATU⁺(Ac)+2cl^-(ac)+2po₄^3-(AC)

Perhatikan bahwa HG₂Cl₂ mengendapkan. Jika HG ditimbang₂Cl₂ Dan tahi lalat Anda dihitung, Anda dapat menghitung mengikuti stoikiometri reaksi berapa banyak PO₃^3- Awalnya ada. Larutan air sampel ditambahkan kelebihan HGCL₂ Untuk memastikan bahwa semua PO₃^3- Bereaksi membentuk endapan.

Memimpin

Jika dicerna dalam media asam, misalnya, timbal yang mengandung mineral²⁺ Mereka dapat menyetor bagaimana PBO₂ Dalam elektroda platinum melalui teknik elektrogravimetri. Reaksinya adalah:

Pb²⁺(Ac)+4h₂Atau (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂(g)+2h₃SALAH SATU⁺(AC)

Elektroda platinum menimbang sebelum dan sesudah, dan dengan demikian titik PBO ditentukan₂, yang dengan a faktor gravimetri, Massa timah dihitung.

Kalsium

Kalsium sampel dapat mengendap dengan menambahkan larutan berair oksalika dan asam amonia. Dengan cara ini anion oksalat dihasilkan secara perlahan dan menghasilkan endapan yang lebih baik. Reaksinya adalah:

2nh₃(Ac) + h₂C₂SALAH SATU₄(Ac) → 2nh₄⁺(Ac) + c₂SALAH SATU₄^2-(AC)

Ac²⁺(Ac) + c₂SALAH SATU₄^2-(AC) → CAC₂SALAH SATU₄(S)

Tetapi kalsium oksalat dikalsinasi untuk menghasilkan kalsium oksida, komposisi yang lebih terdefinisi: endapan:

CAC₂SALAH SATU₄(S) → CAO (S) + CO (G) + CO₂(G)

Nikel

Dan akhirnya, konsentrasi nikel sampel dapat ditentukan secara gravimetri dengan menggunakan dimethylglioxime (DMG): zat pengendap organik, yang dengannya membentuk chelato yang mengendap dan memiliki warna kemerahan yang khas karakteristik kemerahan yang khas. DMG dihasilkan insitu:

Ch₃Cococh₃(Ac) + 2nh₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Atau (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(S) + 2H⁺

Ni (DMG)₂ Ditimbang dan dengan perhitungan stoikiometrik ditentukan berapa banyak nikel yang berisi sampel.

Referensi

1. Hari, r., & Underwood, a. (1989). Kimia analitik kuantitatif (ed kelima.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23 April 2019). Gambaran Umum Metode Gravimetri. Libretteks Kimia. Pulih dari: chem.Librettexts.org
3. Bab 12: Metode Analisis Gravimetri. [PDF]. Diperoleh dari: web.iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Analisis Gravimetri. Pulih dari: wiredchemist.com
5. Analisis Gravimetri. Pulih dari: chem.TAMU.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, PH.D. (19 Februari 2019). Definisi analisis gravimetri. Pulih dari: thinkco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (S.F.). Kimia Analitik: Analisis Gravimetri. [PDF. Pulih dari: ocw.Wasit.Edu.-ku
8. Singh n. (2012). A Rugged, saya butuhkan dan bertindak. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.